Aiguilles d'injection pour chromatographe en phase gazeuseutilisez généralement 1ul et 10ul. Même si l’aiguille d’injection est petite, elle est indispensable. L'aiguille d'injection est le canal reliant l'échantillon et l'instrument d'analyse. Avec l'aiguille d'injection, l'échantillon peut entrer dans la colonne chromatographique et traverser le détecteur pour une analyse spectrale continue. C’est pourquoi l’entretien et le nettoyage de l’aiguille d’injection sont au centre de l’attention quotidienne des analystes. Sinon, cela affectera non seulement l'efficacité du travail, mais endommagera également l'instrument. La figure suivante montre les composants de l'aiguille d'injection.
Classification des aiguilles d'injection
Selon l'apparence de l'aiguille d'injection, elle peut être divisée en aiguilles d'injection à aiguille conique, aiguilles d'injection à aiguille biseautée et aiguilles d'injection à tête plate. Des aiguilles coniques sont utilisées pour l'injection du septum, ce qui peut réduire les dommages au septum et résister à plusieurs injections. Ils sont principalement utilisés dans les injecteurs automatiques ; les aiguilles biseautées peuvent être utilisées sur les septa d'injection, ce qui est facile à utiliser. Parmi elles, les aiguilles 26s-22 sont les plus adaptées pour une utilisation sur les septa d'injection en chromatographie en phase gazeuse ; les aiguilles d'injection à tête plate sont principalement utilisées sur les vannes d'injection et les pipettes d'échantillon des chromatographes liquides haute performance.
Selon la méthode d'injection, elle peut être divisée en aiguille d'injection automatique et aiguille d'injection manuelle.
Selon les différentes exigences d'analyse de l'aiguille d'injection dans le chromatographe en phase gazeuse et le liquide du chromatographe liquide, elle peut être divisée en aiguille d'injection de gaz et aiguille d'injection de liquide. L'aiguille d'injection de chromatographie en phase gazeuse nécessite généralement moins d'injection et le volume d'injection le plus courant est de 0,2 à 1 ul, donc l'aiguille d'injection correspondante est généralement de 10 à 25 ul. L'aiguille sélectionnée est une aiguille de type conique, pratique pour l'opération d'injection ; en comparaison, le volume d'injection de chromatographie liquide est généralement plus grand et le volume d'injection commun est de 0,5 à 20 ul, de sorte que le volume relatif de l'aiguille est également plus grand, généralement de 25 à 100 UL, et la pointe de l'aiguille est plate pour éviter de rayer le stator.
En analyse chromatographique, l'aiguille d'injection la plus couramment utilisée est une aiguille à micro-injection, qui est particulièrement adaptée à l'analyse liquide par chromatographe en phase gazeuse et par chromatographe liquide. Son erreur de capacité totale est de ± 5 %. La performance hermétique résiste à 0,2 MPa. Il est divisé en deux types : l’injecteur de stockage de liquide et l’injecteur de stockage de liquide. La plage de spécifications du micro-injecteur non liquide est de 0,5 μL à 5 μL et la plage de spécifications du micro-injecteur liquide est de 10 μL à 100 μL. L’aiguille de micro-injection est un instrument de précision indispensable.
Utilisation de l'injecteur
(1) Vérifiez l'injecteur avant utilisation, vérifiez si la seringue présente des fissures et si la pointe de l'aiguille est ébarbée.
(2) Retirez l'échantillon résiduel dans l'injecteur, lavez l'injecteur avec du solvant 5 à 20 fois et jetez les déchets liquides les 2 à 3 premières fois.
(3) Retirez les bulles dans l'injecteur, plongez l'aiguille dans le solvant et prélevez l'échantillon à plusieurs reprises. Lors de la vidange de l'échantillon, les bulles dans l'injecteur peuvent changer avec le changement vertical du tube.
(4) Lorsque vous utilisez l'injecteur, remplissez d'abord l'injecteur de liquide, puis vidangez le liquide jusqu'au volume d'injection requis.
Entretien de l'aiguille d'injection
(1) Les échantillons de viscosité moyenne à élevée doivent être dilués ou une aiguille d’injection de grand diamètre intérieur doit être sélectionnée avant utilisation.
(2) Lors du nettoyage de l'aiguille, des outils de nettoyage doivent être utilisés, tels qu'un fil guide ou un stylet, une pince à épiler et des tensioactifs doivent être utilisés pour nettoyer la paroi de l'aiguille.
(3) Nettoyage thermique : Le nettoyage thermique est utilisé pour éliminer les résidus organiques sur l'aiguille, en particulier pour l'analyse des traces, le point d'ébullition élevé et les substances collantes. Après quelques minutes de nettoyage thermique, l'outil de nettoyage d'aiguille peut être à nouveau utilisé.
Nettoyage de l'aiguille d'injection
1. La paroi interne de l’aiguille d’injection peut être nettoyée avec un solvant organique. Lors du nettoyage, veuillez vérifier si la tige de poussée de l'aiguille d'injection peut se déplacer en douceur ;
2. Si la tige de poussée de l’aiguille d’injection ne bouge pas facilement, elle peut être retirée. Il est recommandé de l'essuyer avec un chiffon doux imbibé d'un solvant organique.
3. Utilisez à plusieurs reprises un solvant organique pour aspirer. Si la résistance de la tige-poussoir de l'aiguille d'injection augmente rapidement après plusieurs aspirations, cela signifie qu'il reste encore quelques petites saletés. Dans ce cas, le processus de nettoyage doit être répété.
4. Si la tige de poussée de l’aiguille d’injection peut se déplacer de manière fluide et régulière, vérifiez si l’aiguille est bloquée. Rincez l'aiguille à plusieurs reprises avec un solvant organique et vérifiez la forme de l'échantillon poussé hors de l'aiguille.
5. Si l'aiguille d'injection est normale, l'échantillon s'écoulera en ligne droite. Si l’aiguille est bouchée, l’échantillon sera pulvérisé dans une fine brume dans une direction ou sous un angle. Même si le solvant s'écoule parfois en ligne droite, veillez à vérifier que le débit est meilleur que la normale (il suffit de comparer le débit avec une aiguille d'injection neuve et non bouchée).
6. Le blocage de l’aiguille détruira la reproductibilité de l’analyse. Pour cette raison, l’entretien des aiguilles est nécessaire. Utilisez quelque chose comme un fil pour éliminer le blocage dans l’aiguille. L'aiguille ne peut être utilisée que lorsque l'échantillon s'écoule normalement. L’utilisation d’une pipette pour aspirer le liquide ou d’un nettoyant pour seringue peut également éliminer efficacement les contaminants présents dans l’aiguille.
Précautions lors de l'utilisation de l'aiguille d'injection
Ne tenez pas l'aiguille de la seringue et la partie échantillon avec vos mains, et ne faites pas de bulles (lors de l'aspiration, égouttez lentement, rapidement, puis aspirez lentement, répétez plusieurs fois, 10 Le volume de l'aiguille métallique de la seringue μl est de 0,6 μl. S'il y a des bulles, vous ne pouvez pas les voir. Prenez 1 à 2 μl de plus et pointez la pointe de l'aiguille vers le haut jusqu'à ce que les bulles atteignent le haut, puis poussez la tige de l'aiguille pour éliminer les bulles (en vous référant à la seringue de 10 μl). la seringue avec un noyau semble plate) La vitesse d'injection doit être rapide (mais pas trop rapide), garder la même vitesse pour chaque injection et commencer à injecter l'échantillon lorsque la pointe de l'aiguille atteint le milieu de la chambre de vaporisation.
Comment empêcher l’aiguille d’injection de se plier ? De nombreux novices qui effectuent des analyses chromatographiques plient souvent l'aiguille et la tige de la seringue. Les raisons sont :
1. Le port d’injection est trop serré. S'il est trop serré à température ambiante, le joint en silicone se dilatera et se resserrera lorsque la température de la chambre de vaporisation augmentera. A ce moment, il est difficile d’insérer la seringue.
2. L'aiguille est coincée dans la partie métallique du port d'injection lorsque la position n'est pas bien trouvée.
3. La tige de la seringue est pliée car trop de force est utilisée lors de l’injection. De superbes chromatographes importés sont livrés avec un support d'injecteur, et l'injection avec le support d'injecteur ne pliera pas la tige de la seringue.
4. La paroi interne de la seringue étant contaminée, la tige de l'aiguille est poussée et pliée pendant l'injection. Après avoir utilisé la seringue pendant un certain temps, vous trouverez une petite chose noire près du haut du tube de l'aiguille et il sera difficile d'aspirer l'échantillon et de l'injecter. Méthode de nettoyage : retirez la tige de l'aiguille, injectez un peu d'eau, insérez la tige de l'aiguille dans la position contaminée et poussez et tirez à plusieurs reprises. Si cela ne fonctionne pas une fois, injectez à nouveau de l'eau jusqu'à ce que le contaminant soit éliminé. À ce moment-là, vous verrez que l’eau dans la seringue devient trouble. Retirez la tige de l'aiguille et essuyez-la avec du papier filtre, puis lavez-la plusieurs fois avec de l'alcool. Lorsque l'échantillon à analyser est un échantillon solide dissous dans un solvant, laver la seringue avec le solvant à temps après l'injection.
5. Assurez-vous d'être stable lors de l'injection. Si vous avez hâte d'accélérer, la seringue sera pliée. Tant que vous maîtrisez l'injection, ce sera rapide.
Heure de publication : 19 juin 2024